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三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦檢測

原創(chuàng)發(fā)布者:北檢院    發(fā)布時間:2025-04-11     點擊數(shù):

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注意:因業(yè)務(wù)調(diào)整,暫不接受個人委托測試望見諒。

三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦檢測方法與應(yīng)用

檢測樣品

本次檢測的樣品為某化工企業(yè)提供的三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦(化學(xué)式:C?H??N?OP),該化合物為無色透明液體,主要用于醫(yī)藥中間體及高分子材料的合成。樣品儲存于棕色玻璃瓶中,避光冷藏保存。

檢測項目

針對三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦的特性與用途,檢測項目包括以下內(nèi)容:

  1. 純度分析:測定樣品主成分含量;
  2. 雜質(zhì)鑒定:定性及定量分析有機雜質(zhì);
  3. 水分含量:檢測樣品中水分殘留;
  4. 結(jié)構(gòu)確證:通過光譜學(xué)方法驗證分子結(jié)構(gòu)。

檢測方法

1. 純度與雜質(zhì)分析

采用高效液相色譜法(HPLC),以乙腈-水(體積比70:30)為流動相,流速1.0 mL/min,紫外檢測波長設(shè)定為210 nm。通過外標(biāo)法計算主成分含量,并對比雜質(zhì)峰面積評估雜質(zhì)水平。

2. 水分含量測定

使用卡爾·費休滴定法,以甲醇為溶劑,采用自動滴定儀測定樣品中水分含量,重復(fù)測定三次取平均值。

3. 結(jié)構(gòu)確證

通過**核磁共振氫譜(¹H NMR)傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)**進(jìn)行結(jié)構(gòu)驗證。¹H NMR測試條件:氘代氯仿為溶劑,頻率400 MHz;FT-IR掃描范圍4000-400 cm?¹,分辨率為4 cm?¹。

檢測儀器

本次檢測使用的主要儀器如下:

  • 高效液相色譜儀:Agilent 1260 Infinity II,配備紫外檢測器;
  • 卡爾·費休水分測定儀:Metrohm 899 Coulometer;
  • 核磁共振波譜儀:Bruker AVANCE III HD 400 MHz;
  • 傅里葉變換紅外光譜儀:Thermo Scientific Nicolet iS20。

結(jié)果與討論

  1. 純度分析:樣品主成分含量為99.2%,符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(≥98.5%);
  2. 雜質(zhì)鑒定:檢測到兩種微量雜質(zhì)(總量<0.5%),經(jīng)質(zhì)譜比對確認(rèn)為副產(chǎn)物;
  3. 水分含量:測得水分殘留為0.03%,滿足工藝要求(≤0.1%);
  4. 結(jié)構(gòu)確證:¹H NMR與FT-IR譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致,分子結(jié)構(gòu)無誤。

結(jié)論

通過上述檢測方法,三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦樣品的質(zhì)量符合工業(yè)應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)。該檢測方案可為同類化合物的質(zhì)量控制提供參考。

實驗儀器

實驗室儀器 實驗室儀器 實驗室儀器 實驗室儀器

測試流程

三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦檢測流程

注意事項

1.具體的試驗周期以工程師告知的為準(zhǔn)。

2.文章中的圖片或者標(biāo)準(zhǔn)以及具體的試驗方案僅供參考,因為每個樣品和項目都有所不同,所以最終以工程師告知的為準(zhǔn)。

3.關(guān)于(樣品量)的需求,最好是先咨詢我們的工程師確定,避免不必要的樣品損失。

4.加急試驗周期一般是五個工作日左右,部分樣品有所差異

5.如果對于(三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦檢測)還有什么疑問,可以咨詢我們的工程師為您一一解答。

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