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注意：因業(yè)務(wù)調(diào)整，暫不接受個(gè)人委托測(cè)試望見(jiàn)諒。

硫代西地那非與去甲基他達(dá)拉非的檢測(cè)分析

檢測(cè)樣品

本次檢測(cè)的樣品為某批次保健食品（片劑）及疑似摻假的中藥制劑。樣品經(jīng)粉碎、均質(zhì)化處理后，分裝為3份平行樣本，每份樣本質(zhì)量為1.0 g，用于后續(xù)檢測(cè)分析。

檢測(cè)項(xiàng)目

檢測(cè)主要針對(duì)樣品中是否含有以下兩種化合物：

1. 硫代西地那非：西地那非的結(jié)構(gòu)類似物，可能被非法添加至保健食品中。
2. 去甲基他達(dá)拉非：他達(dá)拉非的主要代謝產(chǎn)物，需確認(rèn)樣品中是否存在原藥殘留或代謝物蓄積。

檢測(cè)方法

1. 前處理流程

   • 樣品經(jīng)甲醇-水（7:3, v/v）溶液超聲提取30分鐘，離心后取上清液。
   • 使用0.22 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾，濾液經(jīng)氮吹濃縮至1 mL，供儀器分析。

2. 定性定量分析

   • 采用**高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）**進(jìn)行檢測(cè)。
   • 色譜條件：C18反相色譜柱（2.1 mm×100 mm, 1.7 μm），流動(dòng)相為0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脫，流速0.3 mL/min。
   • 質(zhì)譜條件：電噴霧離子源（ESI+），多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式，硫代西地那非的監(jiān)測(cè)離子對(duì)為m/z 506→369，去甲基他達(dá)拉非為m/z 386→268。

檢測(cè)儀器

1. 液相色譜儀：Agilent 1260 Infinity II系列，配備自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱。
2. 質(zhì)譜儀：SCIEX Triple Quad 5500系統(tǒng)，支持高靈敏度多組分同時(shí)檢測(cè)。
3. 輔助設(shè)備：超聲波提取器（KQ-500DE）、高速離心機(jī)（10,000 rpm）、氮吹濃縮儀。

結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，保健食品樣品中未檢出硫代西地那非及去甲基他達(dá)拉非，而中藥制劑中硫代西地那非的濃度為2.8 mg/g，超出安全限值。該方法靈敏度高（檢出限為0.01 mg/kg），重復(fù)性良好（RSD＜5%），適用于復(fù)雜基質(zhì)中非法添加物的快速篩查。

結(jié)論

通過(guò)HPLC-MS/MS技術(shù)可有效鑒別和定量硫代西地那非與去甲基他達(dá)拉非，為打擊藥品摻假及保障公眾用藥安全提供可靠的技術(shù)支持。

實(shí)驗(yàn)儀器

測(cè)試流程

注意事項(xiàng)

1.具體的試驗(yàn)周期以工程師告知的為準(zhǔn)。

2.文章中的圖片或者標(biāo)準(zhǔn)以及具體的試驗(yàn)方案僅供參考，因?yàn)槊總€(gè)樣品和項(xiàng)目都有所不同，所以最終以工程師告知的為準(zhǔn)。

3.關(guān)于（樣品量）的需求，最好是先咨詢我們的工程師確定，避免不必要的樣品損失。

4.加急試驗(yàn)周期一般是五個(gè)工作日左右，部分樣品有所差異

5.如果對(duì)于（硫代西地那非,去甲基他達(dá)拉非檢測(cè)）還有什么疑問(wèn)，可以咨詢我們的工程師為您一一解答。