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注意:因業(yè)務(wù)調(diào)整,暫不接受個(gè)人委托測(cè)試望見(jiàn)諒。
測(cè)試樣品:麝香通心滴丸
測(cè)試周期:7-15個(gè)工作日,試驗(yàn)可加急
性狀:本品為薄膜衣滴丸,除去包衣后顯棕紅色至棕色;氣香,味微苦而有持久的麻辣感。
鑒別:(1)取本品12g,加水50ml溫?zé)崾谷芙?,用乙醚振搖提取3次,每次30ml,合并乙醚液,低溫?fù)]干,殘?jiān)右颐?ml使溶解,作為供試品溶液。另取麝香酮對(duì)照品,加乙醚制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以交聯(lián)5%苯基甲基聚硅氧烷(HP-5MS)
為固定相的彈性石英毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚度0.25um),柱溫為程序升溫,起始溫度為180℃,保持2分鐘,以每分鐘10℃的速率升至200℃,保持5分鐘。分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各適量,注入氣相色譜儀,測(cè)定。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)的色譜峰。
(2)取本品1g,研碎,加乙醇20ml,靜置3小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,再超聲處理20分鐘,冷藏過(guò)夜,濾過(guò),濾液濃縮至近干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參皂苷Rg1對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品,分別加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取丹參素鈉對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取〔鑒別]
(2)項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照品溶液各5u1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-丙酮-甲酸(10:4:1.6)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以1%鐵氰化鉀溶液與2%三氯化鐵溶液(1:1)(臨用新制)的混合溶液,日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)在〔含量測(cè)定]蟾酥項(xiàng)下的色譜圖中,供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)的色譜峰。
(5)取冰片對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取〔含量測(cè)定〕冰片項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照品溶液各5u1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(6)取本品1g,研碎,加乙醇20ml,超聲處理20分鐘,冷藏過(guò)夜,濾過(guò),濾液濃縮至近干,殘?jiān)?0%氫氧化鈉溶液5m1,置水浴中(90~95℃)加熱水解8小時(shí),放冷,加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1~2,加水10m1,搖勻,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,揮去乙醚,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取熊去氧膽酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5u1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(7)取本品1g,研碎,加丙酮20ml,加熱回流1小時(shí),冷藏過(guò)夜,濾過(guò),濾液濃縮至近干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取牛膽粉對(duì)照藥材10mg,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10u1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%
硫酸乙醇溶液,于105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn)。
北檢院實(shí)驗(yàn)室百余臺(tái)大型試驗(yàn)儀器,適用于各種材料的樣品,并且還有非標(biāo)試驗(yàn)的工裝定制服務(wù)。
實(shí)驗(yàn)室工程師有著豐富的測(cè)試經(jīng)驗(yàn),無(wú)論是常規(guī)樣品還是科研樣品,都有定制化試驗(yàn)方案。
服務(wù)覆蓋領(lǐng)域廣,主要包括:材料,能源,性能測(cè)試,醫(yī)藥領(lǐng)域,生物,動(dòng)物,植物等科研項(xiàng)目領(lǐng)域。
我們提供強(qiáng)大的后期技術(shù)支持,如果您對(duì)于報(bào)告有疑問(wèn)或者對(duì)于試驗(yàn)有疑問(wèn),我們可以為您提供完善的解答服務(wù)。
1.具體的試驗(yàn)周期以工程師告知的為準(zhǔn)。
2.文章中的圖片或者標(biāo)準(zhǔn)以及具體的試驗(yàn)方案僅供參考,因?yàn)槊總€(gè)樣品和項(xiàng)目都有所不同,所以最終以工程師告知的為準(zhǔn)。
3.關(guān)于(樣品量)的需求,最好是先咨詢我們的工程師確定,避免不必要的樣品損失。
4.加急試驗(yàn)周期一般是五個(gè)工作日左右,部分樣品有所差異
5.如果對(duì)于(麝香通心滴丸鑒定檢測(cè))還有什么疑問(wèn),可以咨詢我們的工程師為您一一解答。
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