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注意：因業(yè)務(wù)調(diào)整，暫不接受個(gè)人委托測(cè)試望見諒。

測(cè)試樣品：藿膽片

測(cè)試周期：7-15個(gè)工作日，試驗(yàn)可加急

制法：以上二味，加淀粉、糊精各20g，制成顆粒，于50~55℃干燥，加硬脂酸鎂適量，混勻，壓制成1000片，包糖衣，即得。

性狀：本品為糖衣片;除去糖衣后顯淡褐色;具有引濕性，氣芳香，味苦。

鑒別

(1)取本品10片，研細(xì)，加乙醚30ml，振搖，放置過夜，濾過，濾液揮去乙醚，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取百秋李醇對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5u1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(95：5：0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(2)取〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的剩余供試品溶液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對(duì)照品、鵝去氧膽酸對(duì)照品，加無水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2u1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水(10：5：3：5：1)的上層溶液(臨用配制)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn);置紫外光燈(365nm)下檢視顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

含量測(cè)定

照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙-0.1%冰醋酸(50：50)為流動(dòng)相：用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按豬去氧膽酸峰計(jì)應(yīng)不低于7000。

對(duì)照品溶液的制備：取豬去氧膽酸和鵝去氧膽酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml中含豬去氧膽酸0.25mg和鵝去氧膽酸0.13mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備：取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.4g，精密稱定，置50ml錐形瓶中，加10%氫氧化鈉溶液10ml，用牛皮紙將瓶口蓋上，置立式滅菌鍋中，于120℃、壓力103kPa加熱4小時(shí)，放冷，離心，上清液移至100ml量瓶中，藥渣加水3ml，旋渦震蕩洗滌，離心，取上清液再重復(fù)洗滌兩次，洗液并入量瓶中，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至6~7，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

測(cè)定法：精密吸取對(duì)照品溶液5u1、10u1與供試品溶液10u1，注入液相色譜儀，測(cè)定，以外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算，即得。

實(shí)驗(yàn)儀器

測(cè)試流程

注意事項(xiàng)

1.具體的試驗(yàn)周期以工程師告知的為準(zhǔn)。

2.文章中的圖片或者標(biāo)準(zhǔn)以及具體的試驗(yàn)方案僅供參考，因?yàn)槊總€(gè)樣品和項(xiàng)目都有所不同，所以最終以工程師告知的為準(zhǔn)。

3.關(guān)于（樣品量）的需求，最好是先咨詢我們的工程師確定，避免不必要的樣品損失。

4.加急試驗(yàn)周期一般是五個(gè)工作日左右，部分樣品有所差異

5.如果對(duì)于（藿膽片鑒定測(cè)試）還有什么疑問，可以咨詢我們的工程師為您一一解答。